1666年英国物理学家牛顿（Newton）做了一次光学色散实验，他用一束太阳光在暗室中通过一个棱镜，在棱镜后的屏幕上看到了洪、橙、黄、绿、靛、蓝、紫七种不同的颜色依次排列在屏幕上，形成一条彩色的谱带，称之为光谱。这个简单的实验就是光谱学的起源，也是光谱分析的基本原理。

  1802年英国化学家渥拉斯顿（Wollaston）发现在太阳的彩色光谱中有几条黑线。1814年德国物理学家夫琅和费（Fraunhofer）继续研究太阳光谱中的黑线的相对位置，按英文字母取名为A、B、C、D、E、F、……线，后人为了纪念这一工作，把这些黑线称之为夫琅和费线，这些黑线是由于包围太阳的气氛、原子等粒子的蒸气，吸收了太阳光谱中特定的波长而产生的，是吸收光谱的现象。

  1826年，泰博特（Talbot）研究了钠盐、钾盐和锶盐在酒精灯上燃烧时得到的光谱，以及铜、银和金在火花放电的光谱时说：“发射光谱是化学分析的基础”，在研究钾盐的特性时指出“这种红色光。。。象钠盐的黄色光一样，成为钾盐的特性。” “我要进一步认为无论在什么时候，只要在棱镜中观察到火焰里有某一种颜色的单色光出现时，就说明有一定的化合物生成或存在。”以后傅科（Foucault）和埃格斯脱龙（Angstrom）观察钠的两根黄线和夫琅和费的两根D线是一致的，研究了发射光谱（亮线）与吸收光谱（黑线）之间的关系。

  1860年本生（Bunsen）和基尔霍夫（Kirchohoff）他们首先把分光镜用于化学分析，他们在矿水的光谱中发生了两条蓝线，从而发现了新的碱金属元素铯。自1860年之后一直到二十世纪初的40余年内，用光谱分析法先后发现的元素有十余个，见下表：

 

 

  二十世纪初期以后光谱学由于它检出限的限制，作为发现新元素的时期已经过去了，质谱仪的出现可以更有效地测出各种微量元素。而对化学家来讲，光谱分析作为一个测量样品中微量杂质的手段是有效的。但作为光谱分析的定量分析直到1925年吉拉赫（Gerlach）首先提出了谱线的相对强度的概念，即用内标法来进行分析，提高了光谱分析的精密度和准确度，为光谱定量分析奠定了基础。